電感耦合等離子體質譜儀是一種高精度、高靈敏度的分析儀器,其工作原理基于電感耦合等離子體技術和質譜分析技術的結合。首先,通過霧化器將溶液樣品送入等離子體光源,在高溫下汽化并解離出離子化氣體。這些離子經過取樣錐進入低真空環(huán)境中形成分子束,再經過四極質譜分析器進行質量分離,最終到達離子探測器。根據(jù)探測器的計數(shù)與濃度的比例關系,可以測出元素的含量或同位素比值。
1、實驗室環(huán)境維護:
溫度控制:保持實驗室溫度在15℃~35℃,理想溫度為18℃~21℃,且溫度變化小于2.0℃。溫度過高或過低都可能影響儀器的性能和穩(wěn)定性,例如溫度過高可能導致部分電子元件過熱,影響其正常工作;溫度過低則可能使儀器內部的液體出現(xiàn)凝固等問題。
濕度管理:濕度應控制在20%~80%,理想濕度為50%。濕度過高容易引發(fā)儀器內部的電子器件受潮、生銹等問題,還可能導致電路板短路;濕度過低則可能產生靜電,干擾儀器的正常運行。
海拔高度考慮:適于海拔2000m以下使用,高海拔地區(qū)可能會因為氣壓變化影響儀器的進樣系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等。
遠離干擾源:實驗室應遠離熱源、冷源、腐蝕性氣體,避免風直吹,保持室內清潔。熱源和冷源可能會引起儀器溫度的不穩(wěn)定,腐蝕性氣體會腐蝕儀器的部件,風直吹可能導致儀器內部氣流紊亂,影響分析結果。
2、進樣系統(tǒng)維護:
蠕動泵:試樣引入蠕動泵管的好壞直接影響信號的穩(wěn)定性,所以應經常檢查、定期更換。建議一星期更換一次(工作時間大約為40h)。排廢液管使用期限可能長一些,但也必須經常檢查,以防排廢不暢,引起霧室內廢液聚集,影響信號并最終導致等離子體熄火。同時,如果蠕動泵管老化破裂,酸溶液會將其腐蝕。儀器運行期間可以觀察進樣管和排廢管內的氣泡以判斷進出是否正常。如果噴入高濃度的有機溶劑,應該換成有機溶劑專用泵管。分析完畢,切記要松開泵管。
霧化器:由于霧化器中心的毛細管口徑非常小,要求樣品要溶解c底,不得含有沉淀或漂浮物,如果有少量沉淀要用濾膜進行過濾,否則容易堵塞霧化器。結鹽可采用5%稀酸溶液或溫水浸泡12小時。堵塞時可采用氬氣或者注射器反吹,嚴禁用金屬絲、超聲波清洗器處理,安裝時不要過緊,否則容易造成靈敏度低,甚至損壞霧化器。在用普通進樣系統(tǒng)時,不得含有HF或氟化物,否則容易損壞矩管和霧化器。如果需要分析此類樣品,需更換耐HF進樣系統(tǒng)。霧化器和霧化室應定期清洗,同心氣動霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗,以免損壞霧化器內的注入管。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗,清洗液可根據(jù)情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗,最后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的“O”形密封環(huán)接觸到酸液。如霧化室內壁出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象,一般可連續(xù)1min噴入1%的氫氟酸,但剛噴完后不能立刻分析硼、硅等元素。同心霧化器容易出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,儀器運行期間注意觀察內標元素的信號,如信號明顯降低,則可能是漏氣或霧化器損壞。
中心管:中心管應浸泡在20%的硝酸溶液中24小時進行清洗。
霧化室:玻璃霧化室可采用20%的硝酸溶液浸泡清洗。霧化室一般比較穩(wěn)定,通常屬于免維護部件。
3、炬管與錐維護:
炬管:每月拆下來清洗一次。如果點火困難,火焰呈黃色,可能是霧化室臟了,需要清洗;如果火焰呈橙色且儀器真空正常,可能是錐臟了,需要清洗錐。
錐:錐的拆卸和安裝較為復雜,一般由有經驗的工程師進行操作。在拆卸過程中,要注意標記好各個部件的位置和方向,以便正確安裝。安裝時要確保各個部件連接緊密,避免漏氣。
4、儀器內部維護:
電路板和電子元件:定期檢查電路板上的電子元件是否有松動、老化或損壞的情況,及時進行緊固、更換或修復。對于電路板上的灰塵和污垢,可以使用無紡布或軟毛刷輕輕清理,避免使用壓縮空氣或化學清潔劑,以免對電路板造成損害。
機械部件:儀器的機械部件如泵、閥門、傳動裝置等也需要定期檢查和維護。檢查泵的運轉是否正常,有無異常聲音或振動;閥門是否開關靈活,有無泄漏;傳動裝置是否運轉平穩(wěn),有無卡頓或磨損等情況。對于出現(xiàn)問題的機械部件,要及時進行維修或更換。
5、軟件系統(tǒng)維護:
操作系統(tǒng)和應用程序:定期對儀器的操作系統(tǒng)和應用程序進行更新和升級,以保證其功能的正常發(fā)揮和安全性。同時,要定期備份重要的數(shù)據(jù)和配置文件,以防止數(shù)據(jù)丟失或損壞。
參數(shù)設置和校準:在使用過程中,要根據(jù)樣品的特性和分析需求,合理設置儀器的參數(shù)。定期對儀器進行校準,確保分析結果的準確性和可靠性。校準包括質量校準、靈敏度校準、分辨率校準等。
6、日常操作注意事項:
開機順序:先開載氣,再開冷卻水,后開主機電源;關機則相反。正確的開機順序可以確保儀器的各個部件在合適的條件下啟動和運行,避免因操作不當導致的故障。
進樣要求:進樣前必須進行充分的預處理,如過濾、稀釋等,去除樣品中的雜質和顆粒物,防止堵塞和污染儀器。同時,要注意樣品的濃度和性質,避免對儀器造成損害。