單四極桿型氣相色譜質譜聯用儀（GC-MS）是一種常用的分析儀器，以下是其主要的檢測方法：
樣品前處理
液體樣品：對于液體樣品，常用的前處理方法包括液液萃取、固相萃取等。液液萃取是利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的分配系數不同，將目標化合物從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到分離和富集的目的。固相萃取則是利用固體吸附劑將樣品中的目標化合物吸附，然后用適當的溶劑洗脫，實現分離和富集。
固體樣品：固體樣品通常需要進行提取和凈化處理。提取方法有索氏提取、超聲提取、微波輔助提取等。索氏提取是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體樣品中的目標化合物不斷被溶劑提取出來；超聲提取是利用超聲波的空化作用和機械效應，加速溶劑對樣品中目標化合物的溶解；微波輔助提取則是利用微波的加熱作用，使樣品中的目標化合物快速溶解于溶劑中。提取后的樣品可采用凝膠滲透色譜、弗羅里硅土柱等方法進行凈化，去除雜質。
儀器參數設置
氣相色譜參數
色譜柱選擇：根據樣品的性質和分析目的選擇合適的色譜柱，如非極性柱、中等極性柱或極性柱。非極性柱適用于分離非極性和弱極性化合物，中等極性柱和極性柱則適用于分離極性較強的化合物。
載氣流量：載氣通常為氦氣或氮氣，其流量一般在1-5mL/min之間，具體數值需根據色譜柱的內徑、長度和樣品的性質等因素進行優(yōu)化。
程序升溫：根據樣品的沸點范圍和分離要求，設置合適的程序升溫條件。一般起始溫度較低，然后以一定的速率升溫至較高溫度，以實現不同沸點化合物的有效分離。
質譜參數
離子源參數：電子轟擊離子源（EI）的電子能量通常設置為70eV，以保證化合物能夠充分離子化?；瘜W離子源（CI）則需要選擇合適的反應氣，如甲烷、氨氣等，并設置合適的反應氣壓力和離子化電壓。
質量掃描范圍：根據目標化合物的分子量范圍，設置合適的質量掃描范圍。一般從幾十到幾百amu（原子質量單位），以確保能夠檢測到目標化合物的特征離子。
掃描速度：掃描速度決定了單位時間內能夠掃描的質量范圍，通常在每秒幾百到幾千amu之間，可根據樣品的復雜程度和分析速度要求進行調整。
定性分析
保留時間：氣相色譜的保留時間是化合物的一個重要特征，在相同的色譜條件下，同一化合物的保留時間是相對穩(wěn)定的。通過將樣品中各峰的保留時間與標準品的保留時間進行對比，可以初步確定樣品中是否含有目標化合物。
質譜圖：質譜圖是化合物的“指紋圖譜”，不同化合物具有不同的質譜圖。將樣品中各峰對應的質譜圖與標準質譜庫中的圖譜進行比對，相似度較高的化合物可初步確定為目標化合物。常用的質譜庫有NIST庫、Wiley庫等。
特征離子：每種化合物在質譜中都有其特征離子，這些離子對于化合物的定性具有重要意義。通過分析樣品中各峰的特征離子及其相對豐度，可以進一步確認目標化合物的存在。
定量分析
外標法：配制一系列不同濃度的標準溶液，在相同的儀器條件下進行分析，以標準溶液的濃度為橫坐標，以對應的峰面積或峰高為縱坐標，繪制標準曲線。然后在相同條件下分析樣品，根據樣品中目標化合物的峰面積或峰高，從標準曲線上查得樣品中目標化合物的濃度。
內標法：在樣品和標準溶液中加入一定量的內標物，內標物應與目標化合物具有相似的化學性質和色譜行為，但在質譜圖中能夠與目標化合物分離。以目標化合物與內標物的峰面積或峰高之比為縱坐標，以標準溶液中目標化合物與內標物的濃度之比為橫坐標，繪制標準曲線。通過樣品中目標化合物與內標物的峰面積或峰高之比，從標準曲線上計算出樣品中目標化合物的濃度。
